Полезные статьи

Примеры расчета неопределенности измерений

Оценивание неопределенности измерений (количественных величин) – одна из важных задач, стоящих перед каждой лабораторией. Требование к оцениванию неопределенности измерений заложено в межгосударственном стандарте ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, а также политике ILAC-G17:2002.

Чтобы получить предварительную информацию по теме Неопределенность измерений, посмотрите, пожалуйста, наше обучающее видео:

Международное метрологическое сообщество давно уже разработало и приняло основные принципы концепции неопределенности, закрепив их в серии международных документов JCGM (Joint Committee for Guides in Metrology), а также документах ISO/IEC Guide 98. Разработано много дополнительных руководств по различных подходам оценивания неопределенности измерений в конкретных областях испытаний/измерений (EA, EURACHEM, Nordtest, EUROLAB и т.д.).

Несмотря на хорошо разработанные и представленные в документах свободного доступа теоретические принципы и подходы оценивания, и даже наличия конкретных примеров, у специалистов лабораторий все еще остаются вопросы по практической реализации этих принципов и подходов для измерений, проводимых в их лаборатории.

С целью наглядного представления основных принципов концепции неопределенности измерений и подхода моделирования предлагаем Вашему вниманию решение нескольких несложных, но часто встречающейся в практике многих испытательных лабораторий, задач:

Пример 4. Оценивание неопределенности измерений жесткости воды комплексонометрическим методом

Измеряемая величина – жесткость воды.

Методика измерений – ГОСТ 31954-2012 «Вода питьевая. Методы определения жесткости» (п. 4).

Метод испытаний – комплексонометрический метод, основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение показателя проводят титрованием пробы раствором трилона Б при рН = 10 в присутствии индикатора.

Объект испытаний – проба питьевой воды.

1 Функция измерений

Жесткость воды Ж_i, °Ж, для каждого параллельного определения согласно ГОСТ 31954-2012 (п. 4.6.1) вычисляется в соответствии со следующей функцией измерений

где С_тр – концентрация раствора трилона Б, ммоль/дм³;

F – множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании, F = 1;

K – коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б;

V_тр – объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

V_пр – объем пробы, взятой для анализа, см³.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать предела повторяемости r = 10 % для значений жесткости св. 0,4 °Ж согласно ГОСТ 31954 -2012 (п. 4.7, таблица 1).

Измеренное значение жесткости Ж, °Ж, пробы питьевой воды вычисляется как среднее арифметическое двух параллельных определений в соответствии со следующей функцией измерений

где F_r – поправочный коэффициент, учитывающий допускаемое расхождение между результатами параллельных определений жесткости воды, F₁ = 1.

Измеренное значение жесткости округляется до первого десятичного знака.

2 Результаты испытаний

При измерении жесткости пробы питьевой воды были получены результаты испытаний, представленные в таблице 1.

Таблица 1 – Исходные данные

3 Анализ входных величин

3.1 Концентрация раствора трилона Б, С_тр

Значение оценки величины молярнойконцентрации раствора трилона Б рассчитывается исходя из процедуры приготовления раствора и принимается равным
С_тр = 25 ммоль/дм³. Величина рассматривается как постоянная.

Погрешности, связанные с установлением значения молярнойконцентрации раствора трилона Б учитываются через коэффициент поправки K (см. п. 3.3).

3.2 Множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании, F

Значение оценки величины принимается равным 1, т.к. разбавление пробы воды не проводится.

Неопределенность величины F не оценивается.

3.3 Коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б, K

Значение оценки величины коэффициента поправки к концентрации раствора трилона Б K_i при единичном определении вычисляется по формуле

где V₁ – объем раствора иона магния, см³;

V₂ – объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

F₂ – поправочный коэффициент, учитывающий неопределенность измерений концентрации 25 ммоль/дм³ раствора ионов магния, F₂ = 1.

На основании данных, приведенных в таблице 1, значения коэффициента поправки к концентрации раствора трилона Б K_i при трех определениях составили: K₁ = K₂ =K₃ = 1,0000.

Расхождение между результатами трех параллельных определений коэффициента поправки к концентрации раствора трилона Б не превышает допускаемого значения, равного 0,001 (согласно ГОСТ 25794.1-83 «Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования», п. 1.11).

Значение оценки величины K вычисляется как среднее арифметическое трех параллельных определений коэффициента поправки к концентрации раствора трилона Б по формуле и составляет

где F₃ – поправочный коэффициент, учитывающий допускаемое расхождение между результатами повторных измерений коэффициента поправки, F₃ = 1.

Стандартная неопределенность измерений коэффициента поправки u(K) определяется по закону распространения неопределенностей путем суммирования относительных стандартных неопределенностей всех влияющих величин, входящих в функции измерений (3) и (4), по формуле

3.3.1Объем раствора иона магния V₁

Значение оценки величины составляет V₁ = 10 см³ и определяется по шкале пипетки с одной меткой 2-го класса точности номинальной вместимостью 10 см³ по ГОСТ 29169-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой».

Стандартная неопределенность измерений u(V₁), см³, состоит из следующих основных вкладов:

– стандартная неопределенность, обусловленная отклонением действительного объема пипетки от номинального, u(V_Δ,1), см³;

– стандартная неопределенность, обусловленная влиянием температурных колебаний на изменение объема жидкости при проведении измерений, u(V_t_,₁), см³.

Стандартная неопределенность, обусловленная отклонением действительного объема пипетки от номинального, u(V_Δ,1) рассчитывается на основании информации о пределах допускаемой погрешности номинальной вместимости используемой пипетки с одной отметкой 2-го класса точности ±Δ_V₁ = ±0,04 см³, установленных ГОСТ 29169-91 (п. 7.1, таблица 1) при температуре 20 °С, в предположении треугольного распределения погрешности в установленных пределах по формуле и составляет

Стандартная неопределенность, обусловленная влиянием температурных колебаний на изменение объема жидкости при проведении измерений, u(V_t,₁) рассчитывается в предположении прямоугольного распределения исходя из возможных пределов изменения объема жидкости при условии колебания температуры в лаборатории при измерении в пределах (20 ± 2) °С (±Δt = ±2 °С) и коэффициента объемного расширения жидкости k_V, ºС^-1, (равного 0,00021 ºС^-1 для воды) по формуле и составляет

Стандартная неопределенность измерений u(V₁) вычисляется путем суммирования стандартных неопределенностей перечисленных выше вкладов по формуле и составляет

3.3.2 Поправочный коэффициент, учитывающий неопределенность измерений концентрации 25 ммоль/дм³ раствора ионов магния, F₂

Значение оценки величины F₂ принимается равным 1.

Стандартная неопределенность измерений величины u(F₂) вычисляется на основании относительной стандартной неопределенностью измерений концентрации 25 ммоль/дм³ раствора ионов магния u(C), по формуле

где С – концентрация раствора ионов магния, С = 25 ммоль/дм³.

Раствор ионов магния с концентрацией 25 ммоль/дм³ готовится из стандарт-титра магний сернокислый 7-водный с(1/2MgSO₄·7H₂O) = 0,1 моль/дм³ (ТУ 2642-001-56278322-2008). Значение оценки величины C рассчитывается по формуле и составляет

где c₁ – приписанная концентрация стандарт-титра сульфата магния, с₁ = 0,1 моль/дм³ (рассматривается как постоянная величина);

F_V – поправочный коэффициент, учитывающий разведение стандарт-титра, F_V = 1;

1/4 – коэффициент, учитывающий фактор эквивалентности стандарт-титра сульфата магния и его разведение;

1000 – коэффициент перевода моль в ммоль.

Относительная стандартная неопределенность измерений концентрации 25 ммоль/дм³ раствора ионов магния u(C)/C рассчитывается по формуле

Значение оценки величины F_V принимается равным 1.

Стандартная неопределенность измерений поправочного коэффициента, учитывающего разведение стандарт-титра, F_V, вычисляется на основании информации о разведении стандарт-титра при приготовлении 25 ммоль/дм³ раствора ионов магния: в мерную колбу вместимостью 2000 см³ выливают содержимое ампулы и доливают до метки дистиллированной водой, по формуле

где V₃ – объем приготовленного раствора ионов магния с концентрацией 25 ммоль/дм³, см³.

Значение оценки величины составляет V₃ = 2000 см³ и определяется по шкале мерной колбы номинальной вместимостью 2000 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74«Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».

Стандартная неопределенность измерений u(V₃), см³, состоит из следующих основных вкладов:

– стандартная неопределенность, обусловленная отклонением действительного объема мерной колбы от номинального, u(V_Δ,3), см³;

– стандартная неопределенность, обусловленная влиянием температурных колебаний на изменение объема жидкости при проведении измерений, u(V_t_,3), см³.

Стандартная неопределенность, обусловленная отклонением действительного объема мерной колбы от номинального, u(V_Δ,3) рассчитывается на основании информации о пределах допускаемой погрешности номинальной вместимости используемой мерной колбы 2-го класса точности ±Δ_V₃ = ±1,20 см³, установленных ГОСТ 1770-74 (п. 2.4, таблица 7) при температуре 20 °С, в предположении треугольного распределения погрешности в установленных пределах по формуле и составляет

Стандартная неопределенность, обусловленная влиянием температурных колебаний на изменение объема жидкости при проведении измерений, u(V_t_,3) рассчитывается в предположении прямоугольного распределения исходя из возможных пределов изменения объема жидкости при условии колебания температуры в лаборатории при измерении в пределах (20 ± 2) °С (±Δt = ±2 °С) и коэффициента объемного расширения жидкости k_V, ºС^-1, (равного 0,00021 ºС^-1 для воды) по формуле и составляет

Стандартная неопределенность измерений u(V₃) вычисляется путем суммирования стандартных неопределенностей перечисленных выше вкладов по формуле и составляет

Таким образом, стандартная неопределенность измерений u(F_V), рассчитанная по формуле (12), составляет

Относительная стандартная неопределенность измерений концентрации 25 ммоль/дм³ раствора ионов магния, рассчитанная по формуле 11), составляет

Стандартная неопределенность измерений величиныF₂ вычисляется по формуле (9) и в соответствии с приведенными выше расчетами составляет

3.3.3 Объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, V₂

Значения оценки величины V₂ определяются по шкале бюретки номинальной вместимостью 25 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 29251-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования». Полученные при проведении испытаний пробы питьевой воды значения объемов представлены в таблице 1.

Стандартная неопределенность измерений u(V₂), см³, состоит из следующих основных вкладов:

– стандартная неопределенность, обусловленная погрешностью измерения объема сливаемой жидкости бюретки, u(V_Δ,2), см³;

– стандартная неопределенность, обусловленная погрешностью при снятии показаний со шкалы бюретки, u(V_c_,₂), см³;

– стандартная неопределенность, обусловленная отличием температуры, при которой проводятся измерения, от температуры, при которой нормируется погрешность измерения объема сливаемой жидкости бюретки, u(V_t_,₂), см³.

Стандартная неопределенность, обусловленная погрешностью измерения объема сливаемой жидкости, u(V_Δ,2) вычисляется на основании информации о пределах погрешности измерения сливаемой жидкости используемой бюретки ±Δ_V₂ = ±0,1 см³, установленных ГОСТ 29251-91 (п. 6.1, таблица 1), в предположении треугольного распределения погрешности в установленных пределах по формуле и составляет

Стандартная неопределенность, обусловленная погрешностью при снятии показаний со шкалы бюретки, u(V_c_,2) рассчитывается на основании информации о цене наименьшего деления используемой бюретки d_V₂ = 0,1 см³, в предположении прямоугольного распределения вероятностей погрешности снятия показаний в пределах ±d_V₂/2 по формуле и составляет

Стандартная неопределенность, обусловленная отличием температуры, при которой проводятся измерения, от температуры, при которой нормируется погрешность измерения объема сливаемой жидкости бюретки, u(V_t,₂) рассчитывается в предположении прямоугольного распределения исходя из возможных пределов изменения объема жидкости при условии колебания температуры в лаборатории при измерении в пределах (20 ± 2) °С (±Δt = ±2 °С) и коэффициента объемного расширения жидкости k_V, ºС^-1, (равного 0,00021 ºС^-1 для воды) по формуле и составляет

Стандартная неопределенность измерений u(V₂) вычисляется путем суммирования стандартных неопределенностей перечисленных выше вкладов по формуле и составляет

3.3.4 Поправочный коэффициент, учитывающий допускаемое расхождение между результатами повторных измерений коэффициента поправки,F₃

Значение оценки величины F₃ принимается равным 1.

Стандартная неопределенность измерений поправочного коэффициента, учитывающего допускаемое расхождение между результатами повторных измерений коэффициента поправки, u(F₃) определяется на основании установленного ГОСТ 25794.1-83 (п. 1.11) допускаемого расхождения между результатами трех определений величины K, r_k = 0,001, которое рассматривается как критическая разность согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» (п. 5). С учетом того, что за измеренное значение величины K принимается среднее арифметическое трех параллельных определений, стандартная неопределенность u(F₃) рассчитывается по формуле и составляет

Стандартная неопределенность измерений коэффициента поправки к концентрации раствора трилона Б u(K) рассчитывается по формуле (5) и составляет

3.4 Объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, V_тр

Значения оценки величины V_тр определяются по шкале бюретки номинальной вместимостью 25 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 29251-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования». Полученные при проведении испытаний пробы питьевой воды значения объемов представлены в таблице 1.

Стандартная неопределенность измерений u(V_тр), см³, состоит из следующих основных вкладов:

– стандартная неопределенность, обусловленная погрешностью измерения объема сливаемой жидкости бюретки, u(V_Δ), см³;

– стандартная неопределенность, обусловленная погрешностью при снятии показаний со шкалы бюретки, u(V_c), см³;

Стандартная неопределенность, обусловленная погрешностью измерения объема сливаемой жидкости, u(V_Δ) вычисляется на основании информации о пределах погрешности измерения сливаемой жидкости используемой бюретки ±Δ_V = ±0,1 см³, установленных ГОСТ 29251-91 (п. 6.1, таблица 1), в предположении треугольного распределения погрешности в установленных пределах по формуле и составляет

Стандартная неопределенность, обусловленная погрешностью при снятии показаний со шкалы бюретки, u(V_c) рассчитывается на основании информации о цене наименьшего деления используемой бюретки d_V = 0,1 см³ в предположении прямоугольного распределения вероятностей погрешности снятия показаний в пределах ±d_V/2 по формуле и составляет

Стандартная неопределенность, обусловленная отличием температуры, при которой проводятся измерения, от температуры, при которой нормируется погрешность измерения объема сливаемой жидкости бюретки, u(V_t) рассчитывается в предположении прямоугольного распределения исходя из возможных пределов изменения объема жидкости при условии колебания температуры в лаборатории при измерении в пределах (20 ± 2) °С (±Δt = ±2 °С) и коэффициента объемного расширения жидкости k_V, ºС^-1, (равного 0,00021 ºС^-1 для воды) по формуле и составляет

Стандартная неопределенность измерений u(V_тр) вычисляется путем суммирования стандартных неопределенностей перечисленных выше вкладов по формуле и составляет

3.5 Объем пробы воды, взятой для анализа, V_пр

Значение оценки величины составляет V_пр = 100 см³ для двух параллельных проб питьевой воды и определяется по шкале мерной колбы номинальной вместимостью 100 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74«Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».

Стандартная неопределенность измерений u(V_пр), см³, состоит из следующих основных вкладов:

– стандартная неопределенность, обусловленная отклонением действительного объема мерной колбы от номинального, u(V_Δ,4), см³;

– стандартная неопределенность, обусловленная влиянием температурных колебаний на изменение объема жидкости при проведении измерений, u(V_t_,4), см³.

Стандартная неопределенность, обусловленная отклонением действительного объема мерной колбы от номинального, u(V_Δ,4) рассчитывается на основании информации о пределах допускаемой погрешности номинальной вместимости используемой мерной колбы 2-го класса точности ±Δ_V_пр = ±0,20 см³, установленных ГОСТ 1770-74 (п. 2.4, таблица 7) при температуре 20 °С, в предположении треугольного распределения погрешности в установленных пределах по формуле и составляет

Стандартная неопределенность, обусловленная влиянием температурных колебаний на изменение объема жидкости при проведении измерений, u(V_t_,4) рассчитывается в предположении прямоугольного распределения исходя из возможных пределов изменения объема жидкости при условии колебания температуры в лаборатории при измерении в пределах (20 ± 2) °С (±Δt = ±2 °С) и коэффициента объемного расширения жидкости k_V, ºС^-1, (равного 0,00021 ºС^-1 для воды) по формуле и составляет

Стандартная неопределенность измерений u(V_пр) вычисляется путем суммирования стандартных неопределенностей перечисленных выше вкладов по формуле и составляет

3.7 Поправочный коэффициент, учитывающий расхождение между результатами параллельных определений, F_r

Значение оценки величины F_r принимается равным 1.

Стандартная неопределенность измерений поправочного коэффициента, учитывающего расхождение между результатами параллельных определений, u(F_r) определяется на основании установленного ГОСТ 31954-2012 (п. 4.7, таблица 1) предела повторяемости r = 0,1·Ж (см. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, п. 4) для диапазона измерений жесткости св. 0,4 °Ж. С учетом того, что за измеренное значение жесткости пробы питьевой воды принимается среднее арифметическое двух параллельных определений, стандартная неопределенность u(F_r) рассчитывается по формуле и составляет

4 Корреляция

Все величины, входящие в функции измерений (1), (2), (3) рассматриваются как некоррелированные.

5 Оценка измеряемой величины

Оценка измеряемой величины – жесткость пробы питьевой воды Ж, рассчитывается по формуле (2) на основании результатов двух параллельных определений и составляет

Жесткость воды для каждого параллельного определения Ж_i рассчитывается по формуле (1) и составляет

Расхождение между результатами параллельных определений составляет 0,40 °Ж, что не превышает допускаемое значение (предел повторяемости) °Ж, установленное ГОСТ 31954-2012 (п. 4.7, таблица 1).

6 Суммарная стандартная неопределенность

Стандартная неопределенность измерений жесткости пробы питьевой воды Ж вычисляется по закону распространения неопределенностей путем суммирования квадратов относительных стандартных неопределенностей влияющих величин, входящих в функции измерений (1) и (2), по формуле

Примечание – Для оценивания суммарной стандартной неопределенности измерений u(Ж) используются значения оценок влияющих величин (измеренные значения), полученные в рамках первого параллельного определения жесткости воды.

Значения относительных стандартных неопределенностей влияющих величин (измеряемой величины) рассчитываются как отношение стандартной неопределенности влияющей величины (измеряемой величины) к значению оценки влияющей величины (измеряемой величины).

Значения процентных вкладов неопределенностей влияющих величин в суммарную стандартную неопределенность рассчитываются как умноженный на 100 % квадрат отношения относительной стандартной неопределенности влияющей величины к квадрату относительной суммарной стандартной неопределенности измерений.

В таблице 2 представлен бюджет неопределенности для измеряемой величины.

Таблица 2 – Бюджет неопределенности измерений жесткости пробы питьевой воды

7 Расширенная неопределенность

Расширенная неопределенность измерений жесткости пробы питьевой воды U(Ж), °Ж, получается умножением суммарной стандартной неопределенности u(Ж), °Ж, на коэффициент охвата k, значение которого выбирается равным 2 при уровне доверия приблизительно 95 % в предположении нормального распределения вероятностей измеряемой величины (в бюджете неопределенности доминирует вклад от величины F_r, распределенной по нормальному распределению)

8 Результат измерения

Результат измерения жесткости пробы питьевой воды представляется в виде:

«Жесткость пробы питьевой воды составила (10,3 ± 0,5) °Ж, где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2, основанный на предполагаемом нормальном распределении, и определяет интервал, соответствующий уровню доверия приблизительно 95 %».

Библиография

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31954-2012 Вода питьевая. Методы определения жесткости

ТУ 2642-001-56278322-2008

Пример 3. Оценивание неопределенности измерений условной вязкости лакокрасочных материалов

Измеряемая величина – условная вязкость.

Методика измерений – ГОСТ 8420-74 «Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости» (п. 6.1).

Метод испытаний – испытания проводят с применением вискозиметра типа ВЗ-4 методом непрерывного истечения испытуемого материала. Пробу испытуемого материала доводят до температуры (20,0 ± 0,2) ºС. Время истечения измеряется секундомером типа СОПпр-2б-2-010.

Объект испытаний – эмаль.

1 Функция измерений

Условная вязкость эмали Х, с, согласно ГОСТ 8420-74 (п. 7) рассчитывается в соответствии с функцией измерений

где

t – среднее арифметическое двух измерений времени истечения, с;

K – поправочный коэффициент вискозиметра;

F_с – поправка на погрешность секундомера, с;

F_r – поправка, учитывающая допускаемый разброс значений времени истечения, F = 0,0 с.

Измеренное значение условной вязкости эмали округляется до целого числа.

2 Результаты испытаний

При определении условной вязкости эмали с применением вискозиметра ВЗ-4 и секундомера СОПпр-2б-2-010 было получено два значения времени истечения

t₁ = 106,4 с, t₂ = 104,2 с.

Относительная разность между двумя измерениями времени истечения составляет 2,1 % и не превышает допускаемого значения 5 %, которое установлено ГОСТ 8420-2022 (п. 7).

3 Анализ входных величин

3.1 Среднее арифметическое двух измерений времени истечения,

Значение оценки величины рассчитывается по двум измерениями времени истечения по формуле и составляет

Возможное рассеяние значений единичных измерений времени истечения учитывается через влияющую величину F_r.

3.2 Поправка на погрешность секундомера, F_с

Значение оценки величины F_с принимается равным 0,0 с.

Стандартная неопределенность измерений поправки на погрешность секундомера u(F_с), с, рассчитывается на основании информации о пределах допускаемой относительной погрешности при температуре (20 ± 5) °С, δ = ±(1,7·A/Т + B), где А – значение скачка секундной стрелки, равное 0,2 с, В – составляющая относительной погрешности, определяемая отклонением частоты спускового регулятора от номинального значения, равная 4,3·10^-4, Т – измеряемый интервал времени, с, и цене деления шкалы d = 0,2 c секундомера СОПпр-2б-2-010, используемого для измерения времени. В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешностей в границах ±δ и ±d/2 стандартная неопределенность измерений u(F_с) рассчитывается по формуле и составляет

3.3 Поправочный коэффициент вискозиметра, K

Значение оценки величины K берется из свидетельства о поверке на вискозиметр ВЗ-4 и составляет 0,96.

Стандартная неопределенность измерений поправочного коэффициента вискозиметра u(K) рассчитывается на основании информации о пределах значений основной относительной погрешности измерения времени истечения градуировочной жидкости ±δ_в = ±3 %, указанных в руководстве по эксплуатации на вискозиметр ВЗ-4, с учетом прямо пропорциональной зависимости поправочного коэффициента вискозиметра от времени истечения контрольной (градуировочной) жидкости (см. ГОСТ 8420-2022, Приложение В, п. В.3). В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешности в границах ±δ_в стандартная неопределенность измерений u(K) рассчитывается по формуле и составляет

3.4 Поправка, учитывающая допускаемый разброс значений времени истечения, F_r

Значение оценки величины F_r принимается равным 0,00 с.

Стандартная неопределенность измерений поправки, учитывающей допускаемый разброс значений времени истечения,u(F_r) рассчитывается на основании установленного ГОСТ 8420-2022 (п. 7) допускаемого относительного расхождения между двумя измерениями времени истечения r = 5 %, которое рассматривается как предел повторяемости согласно положений ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, и с учетом того, что за измеренное значение времени истечения лакокрасочного материала принимается среднее арифметическое двух последовательных измерений, стандартная неопределенность u(F_r) рассчитывается по формуле и составляет

4 Корреляции

Все величины, входящие в функцию измерений (1), рассматриваются как некоррелированные.

5 Оценка измеряемой величины

Оценка измеряемой величины – условная вязкость эмали, X, рассчитывается по формуле (1) и составляет

6 Суммарная стандартная неопределенность

Стандартная неопределенность измерений условной вязкости эмали вычисляется по закону распространения неопределенностей путем суммирования квадратов произведений стандартных неопределенностей влияющих величин, входящих в функцию измерений (1), на соответствующие коэффициенты чувствительности по формуле и составляет

где коэффициенты чувствительности влияющих величин рассчитываются как частные производные функции измерений (1) по этим величинам и составляют

Вклад в неопределенность от влияющей величины рассчитывается как произведение стандартной неопределенности этой величины на соответствующий коэффициент чувствительности.

Значения процентных вкладов неопределенностей влияющих величин в суммарную стандартную неопределенность рассчитываются как умноженный на 100 % квадрат отношения вклада в неопределенность от влияющей величины к суммарной стандартной неопределенности измерений.

В таблице 1 представлен бюджет неопределенности для измеряемой величины.

Таблица 1 – Бюджет неопределенности измерений условной вязкости эмали

7 Расширенная неопределенность

Расширенная неопределенность измерений условной вязкости эмали U(Х), с, получается умножением суммарной стандартной неопределенности u(Х), с, на коэффициент охвата k, значение которого выбирается равным 1,65 при уровне доверия 95 % в предположении прямоугольного распределения вероятностей измеряемой величины (в бюджете неопределенности доминирует вклад от величины K, распределенной по прямоугольному распределению)

8 Результат измерения

Результат измерения условной вязкости эмали представляют в виде:

«Условная вязкость эмали составила (101 ± 3) с, где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 1,65, основанный на предполагаемом прямоугольном распределении, и определяет интервал, соответствующий уровню доверия 95 %».

Библиография

ГОСТ 8420-2022 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости

Пример 2. Оценивание неопределенности измерений плотности грунта методом режущего кольца

Измеряемая величина – плотность грунта.

Методика измерений – ГОСТ 5180-2015 «Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик» (п. 9).

Метод испытаний – методом режущего кольца, основан на взвешивании кольца-пробоотборника с грунтом и вычислении плотности грунта как отношения массы грунта к внутреннему объему кольца-пробоотборника.

Объект испытаний – проба глинистого грунта.

1 Функция измерений

Плотность пробы глинистого грунта ρ, г/см³, согласно ГОСТ 5180-2015 (п. 9.4) вычисляется в соответствии со следующей функцией измерений

где

m₀ – масса кольца, г;

m₁ – масса грунта с кольцом и пластинками, г;

m₂ – масса пластинок, г;

V – внутренний объём кольца, см³, который рассчитывается по формуле

где

D – внутренний диаметр кольца, мм;

h – высота кольца, мм;

1000– коэффициент перевода мм³ в см³;

F_r – поправка, учитывающая допускаемый разброс результатов измерений плотности грунта, F = 0,00 г/cм³.

Измеренное значение округляют с точностью до 0,01 г/см³.

2 Результаты испытаний

При измерении плотности пробы глинистого грунта были получены результаты испытаний, представленные в таблице 1.

Таблица 1 – Результаты, полученные при испытаниях

3 Анализ входных величин

3.1 Масса грунта с кольцом и пластинками, m₁

Значение оценки величины m₁ определяется как показание весов электронных неавтоматического действия Pioneer РА213С, полученное при взвешивании грунта с кольцом и пластиной, и составило 120,335 г.

Стандартная неопределенность измерений массы грунта с кольцом и пластинками u(m₁), г, оценивается на основании информации о пределах допускаемой погрешности в эксплуатации ±Δ_m, г, и дискретности отсчета d, г, установленных в описании типа на используемые весы электронные неавтоматического действия Pioneer РА213С (±Δ = ±0,02 г для диапазона измерений св. 50 до 200 г, d = 0,001 г). В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешностей в границах ±Δ_m и ±d/2 соответственно стандартная неопределенность u(m₁) рассчитывается по формуле

3.2 Масса кольца, m₀

Значение оценки величины m₀ определяется как показание весов электронных неавтоматического действия Pioneer РА213С, полученное при взвешивании кольца-пробоотборника, и составило 60,058 г.

Стандартная неопределенность измерений массы кольца u(m₀), г, оценивается на основании информации о пределах допускаемой погрешности в эксплуатации ±Δ_m, г, и дискретности отсчета d, г, установленных в описании типа на используемые весы электронные неавтоматического действия Pioneer РА213С (±Δ = ±0,02 г для диапазона измерений св. 50 до 200 г, d = 0,001 г). В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешностей в границах ±Δ_m и ±d/2 соответственно стандартная неопределенность u(m₀) рассчитывается по формуле

3.3 Масса пластинок, m₂

Значение оценки величины m₂ определяется как показание весов электронных неавтоматического действия Pioneer РА213С, полученное при взвешивании пластинок, и составило 32,123 г.

Стандартная неопределенность измерений массы пластинок u(m₂), г, оценивается на основании информации о пределах допускаемой погрешности в эксплуатации ±Δ_m, г, и дискретности отсчета d, г, установленных в описании типа на используемые весы электронные неавтоматического действия Pioneer РА213С (±Δ = ±0,01 г для диапазона измерений от 0,02 до 50 г, d = 0,001 г). В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешностей в границах ±Δ_m и ±d/2 соответственно стандартная неопределенность u(m₂) рассчитывается по формуле

3.4 Внутренний диаметр кольца, D

Значение оценки величины D рассчитывается как среднее арифметическое четырех измеренных значений диаметра кольца в двух сечениях по высоте кольца (вблизи краев кольца) и в двух взаимно перпендикулярных направлениях (в каждом сечении) по формуле

где D_i – i-ое измеренное с применением штангенциркуля ШЦ-II-250-0,1 значение диаметра кольца, мм.

Измеренные значения D_i, мм, представлены в таблице 1.

Стандартная неопределенность измерений внутреннего диаметра кольца u(D), мм, оценивается на основании информации о пределах допускаемой абсолютной погрешности ±Δ_ш = ±0,10 мм и цене деления шкалы с = 0,1 мм, установленных в ГОСТ 166-89 на используемый штангенциркуль ШЦ-II-250-0,1 и разбросе измеренных значений D_i. В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешностей в границах ±Δ_ш и ±с/2 соответственно стандартная неопределенность u(D) рассчитывается по формуле

где s_D– выборочное стандартное отклонение измеренных значений D_i, которое рассчитывается по формуле

3.5 Высота кольца, h

Значение оценки величины h рассчитывается как среднее арифметическое четырех измеренных значений высоты кольца в четырех равномерно расположенных друг от друга точках по диаметру кольца по формуле

где h_i – i-ое измеренное с применением штангенциркуля ШЦ-II-250-0,1 значение высоты кольца, мм.

Измеренные значения h_i, мм, представлены в таблице 1.

Стандартная неопределенность измерений высоты кольца u(h), мм, оценивается на основании информации о пределах допускаемой абсолютной погрешности ±Δ_ш = ±0,10 мм и цене деления шкалы с = 0,1 мм, установленных в ГОСТ 166-89 на используемый штангенциркуль ШЦ-II-250-0,1 и разбросе измеренных значений h_i. В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешностей в границах ±Δ_ш и ±с/2 соответственно стандартная неопределенность u(h) рассчитывается по формуле

где s_h– выборочное стандартное отклонение измеренных значений h_i, которое рассчитывается по формуле

3.6 Внутренний объём кольца, V

Значение оценки величины V рассчитывается по формуле (2) на основании измеренных значений диаметра и высота кольца (см. пп. 3.4 и 3.5 соответственно) и составляет

Рассчитанное значение внутреннего объема кольца округляется до 0,1 см³ согласно положений ГОСТ 5180-2015 (п. 9.2.3).

Поскольку функция измерений (2) представляет собой произведения и частные влияющих величин, то стандартная неопределенность измерений внутреннего объема кольца u(V) будет вычисляться по закону распространения неопределенностей путем суммирования произведений относительных стандартных неопределенностей влияющих величин, входящих в функцию измерений (2), на соответствующие относительные коэффициенты чувствительности по формуле

3.7 Поправка, учитывающая допускаемый разброс результатов измерений плотности грунта, F_r

Значение оценки величины F_r принимается равным 0,00 г/cм³.

Стандартная неопределенность измерений поправки, учитывающей допускаемый разброс результатов измерений плотности грунта,u(F_r) рассчитывается на основании установленного ГОСТ 5180-2015 [1] (приложение A) допускаемого расхождения между результатами параллельных определений r = 0,03 г/cм³для глинистых грунтов, которое рассматривается как предел повторяемости согласно положений ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, и с учетом однократного определения плотности грунта рассчитывается по формуле

4 Корреляции

Все входные величины рассматриваются как некоррелированные.

5 Оценка измеряемой величины

Оценка измеряемой величины – плотность грунта ρ, рассчитывается по формуле (1) и составляет

6 Суммарная стандартная неопределенность

Стандартная неопределенность измерений плотности грунта ρ определяется по закону распространения неопределенностей путем суммирования квадратов произведений стандартных неопределенностей влияющих величин, входящих в функцию измерений (1), на соответствующие коэффициенты чувствительности по формуле

где коэффициенты чувствительности рассчитываются как частные производные функции измерений (1) по входным величинам

Значения вкладов неопределенностей влияющих величин в суммарную стандартную неопределенность рассчитываются как произведение коэффициента чувствительности влияющей величины на ее стандартную неопределенность.

Значения процентных вкладов неопределенностей влияющих величин в суммарную стандартную неопределенность рассчитываются как умноженное на 100 % отношение квадрата вклада стандартной неопределенности влияющей величины к квадрату суммарной стандартной неопределенности:

В таблице 2 представлен бюджет неопределенности для измеряемой величины.

Таблица 2 – Бюджет неопределенности измерений плотности грунта

7 Расширенная неопределенность

Расширенная неопределенность измерений плотности грунта U(ρ), г/см³, определяется путем умножения суммарной стандартной неопределенности u(ρ), г/см³, на коэффициент охвата k, значение которого выбирается равным 2 при уровне доверия приблизительно 95 % в предположении нормального распределения вероятностей измеряемой величины (в бюджете неопределенности доминирует вклад от величины F_r, распределенной по нормальному распределению)

8 Результат измерения

Результат измерения плотности грунта представляется в виде:

«Плотность пробы глинистого грунта, определенная методом режущего кольца, составила (0,22 ± 0,02) г/см³, где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2, основанный на предполагаемом нормальном распределении, и определяет интервал, соответствующий уровню доверия приблизительно 95 %».

Библиография

ГОСТ 5180-2015 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

Пример 1. Оценивание неопределенности измерений влажности пнеополистирола

Измеряемая величина – влажность пнеополистирола.

Методика измерений – ГОСТ 17177-94 «Материалы и изделия строительные теплоизоляционные. Методы испытаний».

Метод испытаний – основан на определении массы образца до и после высушивания до постоянной массы; высушивание образцов до постоянной массы проводится при температуре (105 ± 5) ℃; образцы материала считают высушенными до постоянной массы, если потеря их массы после повторного высушивания в течение 0,5 ч не превышает 0,1 % согласно ГОСТ 17177-94 (п. 3.5); перед каждым взвешиванием образцы материалов охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием.

Объект испытаний – образцы пнеополистирола в количестве 9 шт.

1. Функция измерений

Влажность пнеополистирола W_i, %, при испытании i-го образца вычисляется в соответствии с ГОСТ 17177-74 (п. 8.5) согласно функции измерений

где m₄ – масса образца до сушки, г;

m₅ – масса образца после сушки, г.

За измеренное значение влажности пнеополистирола W, %, принимается среднее арифметическое девяти параллельных определений

где F_r – поправка, учитывающая рассеяние результатов параллельных определений, %.

Результат измерения влажности пнеополистирола округляется с точностью до 0,1 %.